液质法测定蜂蜜中头孢类药物残留量方法验证分析

庞文佳，翟于尊

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【摘要】为了扩展实验室检测能力，开展《GB 31657.3-2022 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》该检验方法。依据GB 31657.3 对蜂蜜中的头孢氨苄进行了方法验证分析测定，通过分析与研究得到所测得的线性关系γ=0.99971493、检出限测定结果2.49μg/L、定量限测定结果4.73μg/L、与标准检出限和定量限偏差在要求范围内；重复测定6 次定量限1 倍，3 倍，15 倍浓度点计算得到精密度达到1.3%，准确度在0.06%-1.2% 之间，也均符合标准要求；做加标实验，分别加标定量限1 倍，3 倍，15 倍浓度点，得到加标回收率均在60%~120% 之间，符合标准要求。以上试验证明该检测方法可以在实验室用于检测蜂产品中的头孢氨苄药物，也为后续实验室开发其他种类的头孢类药物的检测方法奠定了坚实的基础。
【关键词】蜂蜜；头孢氨苄；方法验证；液相色谱- 串联质谱法