液相色谱串联质谱法测定水产品中地西泮残留

王雨晴，罗漪涟，殷雪琰，朱佳明，唐媛媛

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【摘要】建立了测定水产品中地西泮残留的液相色谱串联质谱法的分析方法。以地西泮-D5 为内标，水产品样品经乙腈的提取，HLB 交换固相萃取小柱净化，经过氮吹仪吹干，用50% 甲醇水溶解。采用Hypersil GOLD 柱（100mm×2.1mm，3μm），0.1% 的甲酸水溶液和甲醇作为流动相，进行梯度洗脱，流速：0.4mL/min，在电喷雾离子源正离子模式下，多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明，在0.5μg/kg、1μg/kg 和2μg/kg 添加水平下，地西泮在水产品中的回收率为109.0%~113.2%，检测结果相对标准偏差RSD 为0.75%~3.89%。本方法对地西泮的定量限为0.5μg/kg，且在1~20ng/mL 浓度范围内，相关系数（R2）大于0.999。研究表明，该方法前处理简便、容易操作，具有较高的准确性和重复性，能够快速、准确地检测出水产品中的地西泮，在水产品中地西泮的残留测定中具有较好的应用前景。
【关键词】串联质谱法；水产品；地西泮